N,N-dimetilanilinas

Taip pat žinomas kaip dimetiltifenilaminas, bespalvis arba šviesiai geltonas aliejingas skystis, turintis aštrų kvapą, lengvai oksiduojamas ore arba po saule ir naudojamas ze patamsėjęs. Santykinis tankis (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, užšalimo temperatūra 2,0 ℃, virimo temperatūra 193 ℃, pliūpsnio temperatūra (atsidarymo) 77 ℃, pliūpsnio temperatūra 317 ℃, klampumas (25 ℃) (ref. . Tirpsta etanolyje, eteryje, chloroforme, benzene ir kituose organiniuose tirpikliuose. Tirpsta įvairiuose organiniuose junginiuose. Šiek tiek tirpsta vandenyje. Jis yra degus ir sudegs esant atvirai liepsnai. Garai ir oras sudarys sprogų mišinį, kurio sprogumo riba yra 1,2–7,0 % (tūrio). Jis yra labai toksiškas, o toksiškos anilino dujos išsiskiria dideliu šilumos energijos skilimu. Jis gali absorbuotis per odą ir sukelti apsinuodijimą, LD501410mg/kg, didžiausia leistina koncentracija ore – 5mg/m3.
Laikymo būdas
1. Laikymo atsargumo priemonės[25] Laikyti vėsiame, gerai vėdinamame sandėlyje. Laikyti atokiai nuo ugnies ir šilumos šaltinių. Talpyklą laikykite sandariai uždarytą. Jis turi būti laikomas atskirai nuo rūgščių, halogenų ir valgomųjų cheminių medžiagų ir niekada nemaišomas. Įrengta atitinkamos rūšies ir kiekio gaisro gesinimo įranga. Sandėliavimo zonoje turi būti įrengta neatidėliotina nuotėkio valymo įranga ir tinkamos pastogės medžiagos.

2. Įdėkite geležinį būgnelį sandarią pakuotę, 180 kg vienam būgneliui, ir laikykite vėsioje ir vėdinamoje vietoje. Laikyti ir transportuoti laikantis degiųjų ir toksiškų medžiagų taisyklių.
sintezės metodas
1. Jis gaunamas reaguojant anilinui ir metanoliui, esant sieros rūgščiai, esant aukštai temperatūrai ir aukštam slėgiui. Proceso eiga:1. Į reakcijos virdulį įpilama 790 kg anilino, 625 kg metanolio, 85 kg sieros rūgšties (amonio 100 %), kontrolinė temperatūra 210-215 ℃, slėgis 3,1 MPa, reaguoti 4 val., tada atleisti slėgį, medžiaga išleidžiama į katilą. separatorius, neutralizuotas 30% natrio hidroksidu, statinis, ir atskiriama apatinė ketvirtinė amonio druska. Tada esant 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hidrolizės reakcijai 3 valandas, hidrolizės produktai ir viršutinis aliejinių medžiagų sluoksnis sujungiami plaunant po gatavo produkto vakuuminio distiliavimo.

2. Naudojant metanolį ir aniliną kaip žaliavas, jis sintetinamas aliuminio oksido katalizatoriumi esant 200-250 ℃ temperatūrai, esant metanolio pertekliui ir atmosferos slėgiui. Žaliavos suvartojimo kvota: anilinas 790 kg/t, metanolis 625 kg/t, sieros rūgštis 85 kg/t. Laboratorinis preparatas gali reaguoti su anilinu su trimetilfosfatu.

3, sumaišius aniliną ir metanolį (n anilino: n metanolio ≈ 1:3), ir per stūmoklinį neimpulsinį dozavimo siurblį 0,5 h-1 oro greičiu įpurškiamas į reaktorių su katalizatoriumi, reakcija pirmiausia nuteka į stiklą. dujų ir skysčių separatorius, po skysčiu esantis separatorius, esantis reguliariais intervalais, pašalinamas chromatografinei analizei.

2001 m. Nankai universitetas ir Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. kartu sukūrė labai efektyvų anilino metilinimo katalizatorių ir įgyvendino N,N-dimetilanilino sintezę dujų fazėje. Procesas yra toks: Skystas anilinas sumaišomas su metanoliu, išgarinamas garinimo bokšte ir po to patenka į vamzdinį reaktorių, kurio oro greitis yra 0,5-1,0 h-1 (vamzdinio reaktoriaus stacionariame sluoksnyje yra įtaisytas nano -kietas katalizatorius) ir nuolat gaminamas esant 250-300 ℃ esant atmosferos slėgiui, o DMA išeiga viršija 96%.

Rafinavimo metodas: Jame dažnai yra priemaišų, tokių kaip anilinas ir N-metilanilinas. N,N-dimetilanilinas ištirpinamas 40% sieros rūgštyje ir distiliuojamas vandens garais. Kad jis būtų šarminis, pridedama natrio hidroksido. Distiliavimas tęsiamas vandens garais. Distiliatas atskiriamas į vandeninius sluoksnius ir džiovinamas kalio hidroksidu. Įprasto slėgio distiliavimas atliekamas esant acto rūgšties anhidridui. Distiliatas plaunamas vandeniu, kad pašalintų acto rūgšties anhidrido pėdsakus, džiovinamas kalio hidroksidu, po to bario oksidu ir distiliuojamas sumažintame slėgyje, esant azoto srovei. Kiti distiliato rafinavimo būdai apima 10% acto rūgšties anhidrido pridėjimą ir kaitinimą su grįžtamu šaldytuvu keletą valandų, kad būtų pašalinti pirminiai ir antriniai aminai. Atvėsus, pridedama 20 % druskos rūgšties pertekliaus ir ekstrahuojama eteriu. Vandenilio chlorido rūgšties sluoksnis šarminamas šarmu ir ekstrahuojamas eteriu, o eterio sluoksnis džiovinamas kalio hidroksidu ir distiliuojamas sumažintame slėgyje azoto srove. N,N-dimetilaniliną taip pat galima paversti pikrino rūgšties druskomis, perkristalizuoti iki pastovios lydymosi temperatūros ir tada suskaidyti šiltu 10% vandeniniu natrio hidroksido tirpalu. Tada jis ekstrahuojamas eteriu, plaunamas, išdžiovinamas ir distiliuojamas sumažintame slėgyje.

5. Anilinas, metanolis ir sieros rūgštis sumaišyti proporcingai, kondensacijos reakcija autoklave, reakcijos produktai atgaunant metanolį slėgio mažinimo būdu, pridedant šarmų neutralizavimą, atskyrimą ir distiliavimą sumažintu slėgiu, kad būtų gautas produktas.

6. N,N-dimetilanilinas gali būti gaunamas metilinant aniliną ir trimetilfosfatą, tada ekstrahuojamas eteriu, išdžiovinamas ir distiliuojamas.

7. N,N-dimetilanilinas gali būti sintetinamas Ziegler katalizatoriaus kataliziniame sluoksnyje vario-mangano sistemoje arba vario-cinko-chromo sistemoje 280 ℃ temperatūroje su anilino ir metanolio mišiniu santykiu 1:3,5. Gautas N,N-dimetilanilinas buvo surinktas 193-195 ℃ temperatūroje 54 skirtukų kolonėlės distiliavimo įrenginyje ir supakuotas į rudo stiklo butelius. Norint paruošti gryną N,N-dimetilaniliną, N,N-dimetilanilinas gali būti įpurškiamas azoto dujomis kaip nešančiomis dujomis į paruošimo dujų chromatografą, kuriame yra metalo fosfato kolonėlė.