Viena vertus, išradimas pateikia 1,1,3-trichloracetono gryninimo metodą, apimantį šiuos veiksmus:

Blykstė:

(1) Neapdorotas 1,1,3-trichloracetonas, sumaišytas su vandeniu;

(2) Viršutinio tirpalo rekristalizavimas po stovėjimo; Taip pat

(3) perkristalizuoti kieti kristalai nufiltruojami ir plaunami vandeniu;

Kur (1) etape minėto neapdoroto 1,1,3-trichloracetono ir vandens kiekio svorio santykis yra 10,1–2).

Pageidautina, kad (1) etape 1,1,3-trichloracetono neapdoroto produkto ir vandens kiekio svorio santykis būtų 1:

(0,4–0,6), toliau optimizuota kaip 1:0,5; Pagal šį išradimą, 1,1,3-trichloracetono neapdoroto produkto ir vandens dozė kontroliuojama aukščiau nurodytu būdu.

Galima gauti didelio grynumo 1,1,3-trichloracetono.

Pagal šį išradimą, (1) etape 1,1,3-trichloracetono neapdorotas produktas ir vanduo gali būti paruošti 10–50 ℃ temperatūroje.

Maišykite 10–30 minučių tokiomis sąlygomis, o tada palikite pastovėti 10–30 minučių; Pageidautina, kad 1 etape minėtas 1,1,3-trichloropropilas

Neapdorotas ketonas buvo maišomas su vandeniu 30–35 ℃ temperatūroje 25–30 minučių, o po to pastovėjo 10–15 minučių; šiame išradime

, naudojant 1,1,3-trichloracetono neapdorotą medžiagą kaip žaliavą, reakcijos katile, sumaišytą su vandeniu, maišant tam tikroje temperatūroje po pastovėjimo

Delaminacija. Po delaminacijos pašalinamas apatinis alyvos sluoksnis, daugiausia pašalinant dideles chloro priemaišas ir paliekant viršutinį tirpalą vėlesniam naudojimui.

Pagal išradimą, (1) etape neapdorotas 1,1,3-trichloracetonas sumaišomas su vandeniu ir taip pat gali būti maišomas

Sąlygos, kurioms esant nėra jokių specialių maišymo sąlygų ir įrangos apribojimų, jei tik 1,1,3-trichloracetonas gali būti stambiai sumaltas

Produktą galima tolygiai sumaišyti su vandeniu. Pageidautina, kad maišymo greitis būtų 100–300 aps./min.

Šiame išradime vanduo pageidautina yra dejonizuotas vanduo.

Pagal išradimą, (2) etape rekristalizacijos sąlygos gali būti: temperatūra nuo 0 iki 35 ℃, laikas nuo 0,5 iki

10 valandų, pageidautina, perkristalinimas atliekamas maišant 50–300 aps./min. greičiu; pageidautina, kad permazgis būtų

Kristalizacijos procese taip pat pridedama vandens, kai vanduo pilamas 200–600 ml/min greičiu; Tokiomis sąlygomis rekristalizacijos efektyvumas

Vaisiai yra gerai.

[0034] Be to, optimalios rekristalizacijos sąlygos yra: 10–15 ℃ temperatūra, 2–3 valandų trukmė ir rekristalizacijos sąlygos

Kristalas maišomas 100–200 aps./min. greičiu, o vanduo pilamas 300–500 ml/min. greičiu.

Tokiomis sąlygomis rekristalizacijos efektas yra geresnis.

Šiame išradime (2) etape aprašyta rekristalizacijos temperatūra yra žemesnė nei 1,1,3-trichloracetono (1) etape.

Temperatūra, kurioje produktas sumaišomas su vandeniu.

Pagal išradimą, (3) etape reakcijos mišinys po (2) etapo gali būti filtruojamas uždaru slėgiu arba gali būti

Kietieji kristalai gaunami tiesiogiai spaudžiant per sieto plokštę reaktoriaus apačioje. Šiame išradime pageidautina naudoti orą ir (arba) azotą.

Slėginis filtravimas, slėginiam filtravimui geriau naudoti azotą, o slėgis gali būti 0,1–0,2 MPa, geriausia 0,12–

0,18 MPa.

Pagal išradimą, nusodinti kristalai po slėginio filtravimo yra plaunami vandeniu, kur minėtas vanduo yra plaunamas

Nėra jokių konkrečių apribojimų, pavyzdžiui, galite pasirinkti 1–2 kg vandens purškimo skalbiant 2–25 ℃ temperatūroje ir purkšti

Nėra konkretaus greičio apribojimo.

Pagal išradimą, 1,1,3-trichloracetono neapdoroto produkto grynumas gali būti 50–65 % masės.

3/6 instrukcijos puslapiai

5

CN 109516908 A

5

Kita vertus, šis išradimas taip pat pateikia folio rūgštį, kuri yra gaminama bet kuriuo iš aukščiau aprašytų metodų.

Folio rūgščiai gaminti tiesiogiai naudojamas vandeninis 1,1,3-trichloracetono tirpalas.

Išradimo gryninimo metodo veikimas, pvz., stratifikuota ekstrakcija, kristalizacinis filtravimas ir pan., gali būti atliekamas uždaroje sistemoje.

Ekologiškas ir labai sumažina nuotekų susidarymą, nenaudoja organinių tirpiklių ir organinių atliekų dujų; Be to, valymo metodas

Nenaudojami jokie organiniai tirpikliai, o valymo proceso metu pašalinamos didelės chloro priemaišos, todėl folio rūgšties kokybei nėra jokios rizikos.

Metodas naudoja vandenį kaip kristalizacijos tirpiklį, o išgrynintas 1,1,3-trichloracetono vandeninis tirpalas tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamybai.

Bendras folio rūgšties derlius gali būti padidintas 5 % masės, o grynumas viršija 99,2 % masės, todėl galima gauti aukštą kokybę.

Iš folio rūgšties.

Išradimas išsamiai aprašomas toliau pateiktais įgyvendinimo variantais.

[0042] Toliau pateiktuose įgyvendinimo variantuose ir proporcijose, jei nenurodyta kitaip, naudojamos medžiagos yra prieinamos komerciniais tikslais, jei nenurodyta kitaip.

Naudojamas metodas yra įprastas šioje srityje.

Dujų chromatografijos modelis buvo GC-2014, įsigytas iš „Shimadzu Company“.

Šio išradimo gryninimo metodu [0047] pagamintas 1,1,3-trichloracetonas yra gryninamas 50 litrų reaktoriuje, kurio apačioje yra filtro plokštė [0048]. Pirma, reakcijos katile 1,1 grynumas yra 65 % masės, 20 kg 3-trichloracetono ir 10 kg vandens sumaišoma 24 valandas maišant 12 minučių, kai maišymo greitis yra 200 aps./min. Maišymo procese įpilama vandens, vanduo pilamas 300 ml/min. greičiu, o tada mišinys paliekamas 10 minučių, atskiriamas nuo apatinio alyvos sluoksnio, pašalinamos didelės chloro priemaišos; Antra, viršutinio sluoksnio sluoksnio temperatūra sumažinama iki 5 °C ir maišoma 2 valandas maišant 100 aps./min. greičiu. Tada kieti kristalai buvo gauti tiesiai per sieto plokštę reakcijos katilo apačioje azoto slėginiu filtravimu, esant 0,1 MPa slėgiui, po to apipurškiami ir plaunami 2 kg šalto vandens. 1,1,3-trichloracetono drėgnasis svoris buvo 9,8 kg, o chromatografinis grynumas (GC) – 96,8 % masės [0051]. Šio gryninimo metodo operacijos, tokios kaip statinis stratifikavimas, didelio chloro kiekio priemaišų pašalinimas, kristalizavimas, filtravimas ir plovimas vandeniu, gali būti atliekamos uždaroje sistemoje, kuri yra ekologiška ir labai sumažina nuotekų susidarymą bei nesukuria organinių tirpiklių ir organinių atliekų dujų [0052]. Be to, kadangi gryninimo metodas taikomas be organinių tirpiklių įvedimo ir didelio chloro kiekio priemaišoms pašalinti gryninimo procese, folio rūgšties kokybei nėra rizikos, o gamyboje tiesiogiai naudojamos 1,1,3-folio rūgšties, susietos su acetonu ir vandenyje ištirpinta medžiaga, gamybos pavyzdys pagerina bendrą išeigą 5 % masės, o grynumas – 99 % masės. 2 pavyzdys [0054] Šiame įgyvendinimo variante teigiama, kad 1,1,3-trichloracetonas, pagamintas pagal šio išradimo gryninimo metodą [0055], yra išgryninamas 50 litrų reaktoriuje, kurio apačioje yra filtro plokštė [0056]. Pirmiausia reaktoriuje sumaišoma 50 % grynumo 1,1, 3-trichloracetonas (20 kg) ir 4 kg vandens, maišant 15 minučių 45 °C temperatūroje, 300 aps./min. greičiu, maišymo metu įpilama vandens 300 ml/min. greičiu, o tada mišinys paliekamas pastovėti. 15 minučių, atskirtas nuo apatinio alyvos sluoksnio, pašalinamos didelės chloro priemaišos; Antra, viršutinio sluoksnio tirpalo temperatūra po stratifikacijos buvo sumažinta iki 20, o maišymo greitis buvo 200r/min 0,5 val. Tada kieti kristalai buvo gauti tiesiai per sieto plokštę reaktoriaus apačioje azoto slėginiu filtravimu esant 0,2 MPa slėgiui. Tada kietas kristalas buvo apipurškiamas ir nuplaunamas 1 kg 25 % šalto vandens, o redukcijos metodu gautas 1,1,3-trichloracetono drėgnasis svoris buvo 8,2 kg. Gryninimo metodas, apimantis statinį stratifikavimą, didelio chloro kiekio priemaišų pašalinimą, kristalizaciją, filtravimą ir plovimą vandeniu, gali būti atliekamas uždaroje sistemoje, darbo aplinka yra draugiška ir labai sumažina nuotekų susidarymą, nėra organinių tirpiklių atliekų ir organinių išmetamųjų dujų [0060]. Be to, kadangi taikant šį metodą nenaudojami organiniai tirpikliai ir valymo proceso metu pašalinamos didelio chloro kiekio priemaišos, folio rūgšties kokybei nekyla jokios rizikos, o 2 pavyzdyje pagamintas 1,1,3-trichloracetonas ištirpinamas vandenyje ir tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, padidinant bendrą folio rūgšties išeigą 4,9 % masės ir pasiekiant 99 % grynumą. Šiame įgyvendinimo variante teigiama, kad pagal šio išradimo gryninimo metodą pagamintas 1,1,3-trichloracetonas [0063] yra išgryninamas 50 litrų reaktoriuje su filtru. Sietinė plokštė apačioje [0064] Pirmiausia reakcijos katile sumaišoma 20 kg 1,1, kurio grynumas yra 60 %, 3-trichloracetono su 40 kg vandens, maišant 30 minučių 15 °C temperatūroje, 100 aps./min. greičiu, maišymo metu įpilama vandens 500 ml/min. greičiu, o tada mišinys palaikomas 30 minučių, atskiriamas nuo apatinio alyvos sluoksnio, pašalinamos didelės chloro priemaišos; Antra, po stratifikacijos viršutinio sluoksnio tirpalo temperatūra sumažinama iki 10 °C, o maišymo greitis yra 100 aps./min. 10 valandų. Tada kieti kristalai buvo gauti tiesiai per sietinę plokštę reaktoriaus apačioje azoto slėginiu filtravimu, esant 0,2 MPa slėgiui, po to apipurškiami ir plaunami 1 kg 5 °C šalto vandens. 1,1,3-trichloracetono drėgnasis svoris buvo 6,9 kg, o chromatografinis grynumas (GC) – 98,3 % masės [0067]. Šio gryninimo metodo operacijos, tokios kaip statinis stratifikavimas, didelio chloro kiekio priemaišų pašalinimas, kristalizavimas, filtravimas ir plovimas vandeniu, gali būti atliekamos uždaroje sistemoje, kurioje yra draugiška darbo aplinka ir kuri labai sumažina nuotekų susidarymą bei nesukuria organinių tirpiklių ir organinių atliekų dujų [0068]. Be to, kadangi gryninimo metode nenaudojami organiniai tirpikliai ir naudojamas didelis chloro kiekis priemaišoms pašalinti gryninimo procese, folio rūgšties kokybei nėra jokios rizikos, ir, pavyzdžiui, 3 dalies 1,1,3 paruošimas – susietas su acetonu, tirpinamas vandenyje, tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, pagerina bendrą folio rūgšties išeigą 5,3 % masės, o grynumas siekia 99,2 % masės. 1 daliai [0070] išgrynintas 1,1,3-trichloracetonas buvo gautas pagal 1 įgyvendinimo varianto metodą, išskyrus tai, kad 1 etape vanduo nebuvo naudojamas, o buvo naudojami organiniai tirpikliai. Dėl to gautas 1,1,3-trichloracetonas buvo ištirpintas vandenyje ir tiesiogiai panaudotas folio rūgšties gamyboje. Bendras folio rūgšties išeiga padidėjo tik 2 % masės, o grynumas siekė 95 % masės. Be to, dėl organinių tirpiklių įvedimo į šį gryninimo metodą kyla rizika folio rūgšties [0071] kokybei santykiu 2 [0072]. 1,1,3-trichloracetonas išgryninamas pagal 1 pavyzdyje aprašytą metodą. Skirtumas tas, kad 1 etape vandens kiekis yra 50 kg, todėl žymiai padidėja nuotekų susidarymas ir sumažėja 1 %. 1,1,3-trichloracetono kristalų išeiga buvo ištirpinta vandenyje ir tiesiogiai panaudota folio rūgšties gamybai, todėl bendra folio rūgšties išeiga padidėjo tik 5,6 % masės, o grynumas siekė 99,6 % masės [0073], palyginti su santykiu 3 [0074]. 1,1 buvo išgrynintas 1 pavyzdžio metodu, 3-trichloracetonu, skirtumas tas, kad (1) etape didelio chloro kiekio heteroplastidas nepašalinamas, 1,1,3-trichloracetono gamybos rezultatas yra didelis chlorintų junginių kiekis, keliantis folio rūgšties rizikos kokybę [0075]. Pagal aukščiau pateiktą 1-3 pavyzdį ir 1-3 skalės rezultatą: valymo metodas apima daugiasluoksnį kristalinį filtrą, skirtą didelio chloro kiekio priemaišoms pašalinti, plovimo operacijas, tokias kaip sandari sistema, draugiška darbo aplinka ir labai sumažintas nuotekų susidarymas, neišskiriamos išmetamosios dujos, organiniai tirpikliai ir organinės medžiagos. Be to, įgyvendinus 1 atvejį, 1,1), 3-trichloracetono gamybos procesas, knygos 5/6 puslapyje 7 CN 109516908 A7 vandeninis tirpalas, tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, padidina bendrą folio rūgšties išeigą 5 % masės, grynumas yra 99,2 % masės, didesnis nei; Be to, kadangi gryninimo metodo metu nenaudojami organiniai tirpikliai, folio rūgšties kokybei nėra jokios rizikos. Be to, gryninimo metode kaip kristalizacijos tirpiklis naudojamas vanduo, o išgrynintas 1,1,3-trichloracetono vandeninis tirpalas tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, taip sumažinant šalutines reakcijas.

Atėnės generalinis direktorius

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY pramonės CO., LTD

generalinis direktorius@mit-ivy.com

PRIDĖTI：Dziangsu provincija, Kinija