Viena vertus, išradimas pateikia 1,1,3-trichloracetono gryninimo būdą, kuriame metodą sudaro šie etapai

Flash:

(1) neapdorotas 1,1,3-trichloracetonas, sumaišytas su vandeniu;

(2) Viršutinio tirpalo perkristalizavimas po stovėjimo; Taip pat kaip

(3) perkristalizuoti kietieji kristalai išfiltruojami ir plaunami vandeniu;

kur (1) pakopoje minėto neapdoroto 1,1,3-trichloracetono masės santykis su vandens kiekiu yra 10,1-2).

Pageidautina, kad (1) etape neapdoroto 1,1,3-trichloracetono produkto masės santykis su vandens kiekiu būtų 1:

(0,4–0,6), toliau optimizuotas kaip 1:0,5; Išradime 1,1,3-trichloracetono neapdoroto produkto ir vandens dozės yra kontroliuojamos aukščiau nurodytu būdu.

Galima gauti didelio grynumo 1,1,3-trichloracetono diapazoną.

Pagal šį išradimą 1 pakopoje 1,1,3-trichloracetono žalias produktas ir vanduo gali būti paruošti 10-50 ℃ temperatūroje.

Maišykite 10-30 minučių esant tokioms sąlygoms, tada palikite pastovėti 10-30 minučių; Pageidautina, kad (1) etape minėtas 1,1,3-trichlorpropilas

Neapdorotas ketonas buvo maišomas su vandeniu 30-35 ℃ temperatūroje 25-30 minučių, o po to stovėjo 10-15 minučių; Šiame išradime

, kaip žaliavą naudojant neapdorotą 1,1,3-trichloracetoną, reakcijos virdulyje, sumaišytas su vandeniu, maišomas tam tikroje temperatūroje po stovėjimo

Delaminacija. Po delaminacijos apatinis alyvos sluoksnis pašalinamas, daugiausia pašalinant daug chloro priemaišų, o viršutinį tirpalą paliekant vėlesniam naudojimui.

Pagal išradimą (1) pakopoje neapdorotas 1,1,3-trichloracetonas sumaišomas su vandeniu ir taip pat gali būti maišomas.

Sąlygos, kuriomis nėra jokių specialių maišymo sąlygų ir įrangos apribojimų, jei 1,1,3-trichloracetonas gali būti šiurkštus

Produktą galima tolygiai sumaišyti su vandeniu. Pageidautina, kad maišymo greitis būtų 100-300 r/min.

Šiame išradime vanduo pageidautina yra dejonizuotas vanduo.

Pagal išradimą (2) pakopoje perkristalizavimo sąlygos gali būti: temperatūra nuo 0 iki 35 ℃, laikas nuo 0,5 -

10 valandų, pageidautina, perkristalizacija vykdoma maišymo greičiu 50-300 RPM; Pageidautina, reknot

Vanduo taip pat pridedamas kristalizacijos procese, kai vanduo įpilamas 200-600 ml/min greičiu; Esant tokioms sąlygoms, perkristalizacijos efektyvumas

Vaisiai yra geri.

Be to, optimalios rekristalizacijos sąlygos yra: 10-15 ℃ temperatūra, 2-3 valandų trukmė ir rekristalizavimo sąlygos.

Kristalas maišomas 100-200 aps/min greičiu, o vanduo pilamas 300-500 ml/min greičiu.

Tokiomis sąlygomis rekristalizacijos efektas yra geresnis.

Šiame išradime (2) pakopoje aprašyta perkristalinimo temperatūra yra žemesnė nei 1,1,3-trichloracetono (1) pakopoje.

Temperatūra, kurioje produktas maišomas su vandeniu.

Pagal išradimą, (3) etape reakcijos mišinys po (2) pakopos gali būti filtruojamas uždaru slėgiu arba gali būti

Kietieji kristalai gaunami spaudžiant tiesiai per sieto plokštę reaktoriaus apačioje. Šiame išradime pageidautina naudoti orą ir/arba azotą

Slėgio filtravimas, slėginiam filtravimui geriau naudoti azotą, o slėgis gali būti 0,1-0,2 MPa, geriausia 0,12 -

0. 18 MPa.

Pagal išradimą nusodintas kristalas po slėgio filtravimo plaunamas vandeniu, o minėtasis vanduo nuplaunamas.

Konkrečios ribos nėra, pavyzdžiui, galite pasirinkti 1-2 kg vandens purškimo plovimo esant 2-25 ℃ temperatūrai ir purkšti

Konkretaus greičio apribojimo nėra.

Pagal išradimą neapdoroto 1,1,3-trichloracetono produkto grynumas gali būti 50-65 masės %.

Instrukcijos 3/6 puslapiai

5

CN 109516908 A

5

Kita vertus, šis išradimas taip pat pateikia folio rūgštį, kuri yra pagaminama bet kuriuo iš aukščiau aprašytų būdų

Folio rūgščiai gaminti tiesiogiai naudojamas vandeninis 1,1,3-trichloracetono tirpalas.

Išradimo gryninimo metodo veikimas, pvz., stratifikuotas ekstrahavimas, kristalizacinis filtravimas ir pan., gali būti vykdomas uždaroje sistemoje.

Nekenksmingas aplinkai ir labai sumažina nuotekų susidarymą, be organinių tirpiklių ir organinių išmetamųjų dujų; Be to, valymo metodas

Jokių organinių tirpiklių neįvedama, o didelės chloro priemaišos pašalinamos gryninimo metu, todėl folio rūgšties kokybei nėra pavojaus.

Taikant metodą kaip kristalizacijos tirpiklis naudojamas vanduo, o išgrynintas vandeninis 1,1,3-trichloracetono tirpalas tiesiogiai naudojamas folio rūgščiai gaminti.

Bendra folio rūgšties išeiga gali būti padidinta 5 % masės, o grynumas viršija 99,2 % masės, todėl galima gauti aukštos kokybės

Iš folio rūgšties.

Išradimas detaliai aprašomas toliau pateiktais įgyvendinimo variantais.

Tolesniuose įgyvendinimo variantuose ir proporcijose, jei nenurodyta kitaip, naudojamas medžiagas galima įsigyti komerciniais tikslais, nebent nurodyta kitaip.

Naudojamas šioje srityje įprastas metodas.

Dujų chromatografijos modelis buvo GC-2014, įsigytas iš Shimadzu Company.

1,1,3-trichloracetonas, pagamintas šio išradimo gryninimo metodu, yra išgryninamas 50 litrų reaktoriuje, kurio apačioje yra filtro sieto plokšte. Pirma, grynumas 1,1 yra 65. % masės , 3-trichloracetonas 20 kg ir vanduo 10 kg reakcijos virdulyje, sumaišyti per 24 minučių, maišant 12 minučių, kai maišymo greitis yra 200 r/min., maišant įpilant vandens, vandens greičiu 300 ml/min. , o po to mišinys stovėjo 10 minučių, atskirtas nuo apatinio alyvos sluoksnio, pašalinamas didelis chloro kiekis; Antra, sluoksniuoto viršutinio tirpalo temperatūra buvo sumažinta iki 5 °C ir maišoma 2 valandas maišymo greičiu 100 r/min. Tada kietas kristalas buvo gautas tiesiai per sieto plokštę reakcijos virdulio apačioje, filtruojant azoto slėgį esant 0, 1 MPa slėgiui, tada purškiamas ir plaunamas 2 kg šalto vandens. Šlapias 1,1,3-trichloracetono svoris buvo 9,8 kg, o chromatografinis grynumas (GC) – 96,8 masės %. Šio valymo metodo operacijos, tokios kaip statinis stratifikavimas, didelio chloro priemaišų pašalinimas, kristalizacija, filtravimas ir vandens plovimas, gali būti atliekami uždaro korpuso sistemoje, kuri yra nekenksminga aplinkai ir labai sumažina nuotekų susidarymą bei nesukuria organinių tirpiklių ir organinių išmetamųjų dujų atliekų [0052]. Be to, dėl gryninimo metodo neįvedant organinio tirpiklio ir didelio chloro kiekio priemaišoms pašalinti valymo procese, folio rūgšties kokybei nekyla pavojaus kokybei, bet ir įgyvendinus 1, 1, 3 paruošimo pavyzdį. folio rūgštis, sukryžminta su acetono vandeniu, ištirpinta tiesiogiai gamyboje, paverčia folio rūgštimi bendrą išeigą 5 masės %, grynumą 99,5 masės %. 2 pavyzdys Šiame įgyvendinimo variante teigiama, kad 1,1,3-trichloracetonas, pagamintas šio išradimo gryninimo būdas išgryninamas 50 litrų reaktoriuje, kurio apačioje yra filtro sieto plokšte. Pirma, 1,1, kurio grynumas 50 %, 3-trichloracetonas 20 kg ir vanduo 4 kg sumaišyti. reaktoriuje, maišant 15 minučių 45 laipsnių temperatūroje, maišymo greičiu 300 r/min., maišant įpilant vandens, vandens greičiu 300 ml/min., o po to mišinys stovėjo 15 minučių, atskirtas nuo apatinis alyvos sluoksnis, pašalinti daug chloro priemaišų; Antra, viršutinio sluoksnio tirpalo temperatūra po stratifikacijos buvo sumažinta iki 20, o maišymo greitis buvo 200 r/min 0,5 val. Tada kietas kristalas buvo gautas tiesiai per sieto plokštę reaktoriaus apačioje, filtruojant azoto slėgiu, esant 0,2 MPa slėgiui. Tada kietas kristalas buvo apipurškiamas ir plaunamas 1 kg 25 l šalto vandens, o šlapio 1,1,3-trichloracetono masė buvo 8,2 kg, taikant redukcijos metodą. kristalizacijos, filtravimo ir vandens plovimo operacijos gali būti atliekamos uždaroje sistemoje, darbo aplinka yra draugiška ir labai sumažina nuotekų susidarymą, nelieka organinių tirpiklių ir organinių išmetamųjų dujų. neįvedami organinių tirpiklių ir gryninimo metu pašalinamos didelės chloro priemaišos, folio rūgšties kokybei nekyla pavojaus kokybei, o pagal 2 pavyzdį pagamintas 1,1,3-trichloracetonas ištirpinamas vandenyje ir tiesiogiai naudojamas gaminant folio rūgštis, padidina bendrą folio rūgšties išeigą 4,9 masės % ir pasiekia 99 grynumą. Šiame įgyvendinimo variante teigiama, kad 1,1,3-trichloracetonas, pagamintas šio išradimo gryninimo būdu [0063], yra išgrynintas 50 -l reaktorius su filtro sieto plokšte apačioje [0064] Pirma, 1,1, kurio grynumas 60 %, 3-trichloracetonas 20 kg sumaišytas su vandeniu 40 kg reakcijos virdulyje, maišant 30 minučių 15 ° C temperatūroje, maišymo greičiu 100 r/min., maišant, įpilant vandens 500 ml/min greičiu, o po to mišinys stovėjo 30 minučių, atskiriamas nuo apatinio alyvos sluoksnio, pašalinamos didelės chloro priemaišos; Antra, viršutinio sluoksnio tirpalo temperatūra po stratifikacijos buvo sumažinta iki 10, o maišymo greitis buvo 100 r/min 10 valandų. Tada kietas kristalas buvo gautas tiesiai per sieto plokštę reaktoriaus apačioje, filtruojant azoto slėgį esant 0,2 MPa slėgiui, tada purškiamas ir plaunamas 1 kg 5 šalto vandens. Drėgnas 1,1,3-trichloracetono svoris buvo 6,9 kg, o chromatografinis grynumas (GC) buvo 98,3 masės %. Su šiuo valymo metodu susijusi operacija, pvz., statinis stratifikavimas, didelio chloro priemaišų pašalinimas, kristalizacija. , filtravimas ir vandens plovimas, gali būti atliekami uždaro korpuso sistemoje, kuri turi draugišką darbo aplinką ir labai sumažina nuotekų susidarymą bei nesukuria organinių tirpiklių ir organinių išmetamųjų dujų atliekų [0068]. Be to, dėl gryninimo metodo neįvedant organinio tirpiklio ir didelio chloro kiekio priemaišoms pašalinti valymo procese, folio rūgšties kokybei nekyla pavojaus kokybei, todėl, pavyzdžiui, 3 1, 1, 3 paruošimas – kryžminis. susietas su acetonu, vanduo ištirpsta, tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, todėl folio rūgštis pagerina bendrą išeigą 5,3 masės %, grynumas 99,2 masės % 1 proporcijai išgrynintas 1,1, 3 trichloracetonas pagal 1 įgyvendinimo būdą, išskyrus tai, kad (1) pakopoje vanduo nenaudojamas. Vietoj to buvo naudojami organiniai tirpikliai. Dėl to paruoštas 1,1,3-trichloracetonas buvo ištirpintas vandenyje ir tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje. Bendra folio rūgšties išeiga padidėjo tik 2 % masės, o grynumas – 95 % masės. Be to, dėl organinių tirpiklių įvedimo į šį gryninimo būdą, folio rūgšties kokybei kyla pavojus 2 proporcijai. 1,1,3-trichloracetonas išvalomas pagal 1 pavyzdyje pateiktą metodą. Skirtumas yra tas, kad 1 pakopoje vandens kiekis yra 50 kg, todėl labai padidėja nuotekų susidarymas ir sumažėja 1 1,1,3-trichloracetono kristalų išeiga buvo ištirpinta vandenyje ir tiesiogiai panaudota folio rūgšties gamyboje, todėl bendra folio rūgšties išeiga padidėjo tik 5,6 % masės, o grynumas buvo 99,6 % masės [0073] ] palyginti su santykiu 3 [0074]. 1,1 buvo išgrynintas 1 pavyzdžio metodu, 3-trichloracetonas, skirtumas yra tas, kad (1) etape nepašalinamas didelio chloro heteroplastidas, 1,1,3-trichloracetono paruošimo rezultate yra didelis chlorintų junginių skaičius, folio rūgšties rizikos kokybė [0075] Pagal aukščiau pateiktą 1-3 pavyzdį ir tai yra skalės 1-3 rezultatas: valymo metodas apima sluoksninį kristalinį filtrą, kad būtų pašalintos didelės chloro priemaišos. tokios kaip visos, išskyrus sandarią sistemą, draugiška darbo aplinka ir labai sumažintas nuotekų kiekis, neišskiria išmetamųjų dujų, organinių tirpiklių ir organinių Be to, įgyvendinus 1 atvejį, paruošiamas 1, 1), 3-trichloracetonas. , įtraukti į knygą 5/6 psl. 7 CN 109516908 A 7 vandens tirpalas, tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, kad bendra folio rūgšties išeiga padidinta 5 % masės, grynumas 99,2 % masės aukščiau; Be to, kadangi gryninimo metodas neįveda organinio tirpiklio, folio rūgšties kokybei pavojaus nėra. Be to, taikant gryninimo metodą kaip kristalizacijos tirpiklis naudojamas vanduo, o išgrynintas vandeninis 1,1,3-trichloracetono tirpalas tiesiogiai naudojamas folio rūgšties gamyboje, sumažinant šalutines reakcijas.

Athena generalinis direktorius

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

generalinis direktorius@mit-ivy.com

PRIDĖTI：Jiangsu provincija, Kinija