Santrauka: acetonu katalizuojamas chloridas, gaunamas kristalizuojant tirpikliu ir gaunant 1,1,3-trichloracetoną, kurio grynumas yra ne mažesnis kaip 99,0 %, o išeiga – 45 %. Raktiniai žodžiai: 1,1,3-trichloracetonas; sintezė; didelis grynumas

———-. Pratarmė

1,1,3■trichloroacetonas yra svarbus tarpinis produktas folio rūgšties gamyboje. Šiuo metu 1,1,3-acetono trichloropacetono gamybos ciklas yra ilgas (48 valandos), selektyvumas prastas, išeiga maža, 1,1,3-trichloropacetono kiekis sudaro tik apie 17 %, o po vandens ekstrakcijos – tik 51,9 %. Gamybos sąnaudos didelės, produkto korekcija maža. Visa tai lemia dideles folio rūgšties gamybos sąnaudas šalies viduje, sudėtingumą gerinti jos kiekį ir kitas problemas. Autorius perskaitė daugybę vietinių ir užsienio dokumentų. Po daugelio eksperimentų ir tyrimų pridėjome katalizatorių ir kontroliavome chloro išsiskyrimo greitį, taip sumažindami reakcijos laiką iki 1,1,3-3 trichloropacetono per 24 valandas, o 1,1,3-3 trichloropacetonas kristalizuojasi didesniu nei 99 % grynumu ir didesniu nei 45 % išeiga.

II. Eksperimentinė dalis

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　C Ha CC Ha + Cl : — Cl CH .₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentiniai žingsniai

Keturkaklėje kolboje su 500 ml sferiniu kondensatoriumi tam tikras kiekis acetono ir katalizatoriaus buvo maišomas ir įpilamas į chlorą, esant 10–30 W reakcijos temperatūrai. Pradėkite maišyti, po kelių valandų po reakcijos sustabdykite chloro tekėjimą ir toliau maišykite 1 valandą. Į gautą mišinį buvo įpilta specialaus tirpiklio, maišoma 1 valandą, kol atvėsinama iki 10 °C, kristalizuojasi, ekstrahuojant 1,1,3-trichloracetoną.

1. 1,1,3. Selektyvus trichloracetono grynumo nustatymas

Produkto ir chlorido tirpalo grynumo koeficientui selektyviai nustatyti buvo naudojamas „Varin 3700“ dujų chromatografas, QF・1 užpildymo kolonėlė ir FID detektorius.

1. Diskusijos rezultatai
2. Katalizatoriaus įtaka chlorido selektyvumui parodė acetono chlorinimo selektyvumą

Didelė įtaka, 1 lentelėje pateikiamas eksperimentinių rezultatų rinkinys. Iš 1 lentelės matyti, kad minimalus 1,1,3-trichloracetono selektyvumas žymiai padidėja (apie 19,1 %) be katalizatoriaus, ir

　　Sudėtinis aminų katalizatorius yra geriausias, iki 57,5%. Bandymo sąlygos: Innl acetonas, 3nr) l chloras, katalizatorius 0,6 g, temperatūra 1030 °C.

laikas 18 valandų. Per 12 valandų va:3,9 Cao h;2

~7 valandos, vq: 27 Cao₂h; 7 ~ 18 valandų, VQ: 3,9–h. 1 lentelė. Katalizatoriaus poveikis produkto selektyvumui

1. Chloro judėjimo greičio įtaka reakcijai

Eksperimento metu nustatyta, kad vienodas chloras pasižymi prastu produkto selektyvumu, o tai žymiai pagerina produkto selektyvumą ir išeigą.

2 lentelėje pateiktas bandymų duomenų rinkinys.

2 lentelė. Chloro pratekėjimo greičio įtaka produkto selektyvumui.

Bandymo sąlygos: Petri lėkštelė 1, acetonas, katalizatorius: 0,6 g klasės kompozitas

Eksperimento metu nustatyta, kad fluchloras išsiskyrė anksčiau (po 12 val.) ir vėliau (po 8 val.), daugiausia chloro išsiskyrė, todėl reakcija buvo lėta, o terpė (po 28 val.) – greita. Kai chloro dujų tiekimas sustabdomas, produkto selektyvumas ir išeiga žymiai sumažėja. Rezultatai parodė, kad 1,1,3 susidarė daug lėčiau nei

1,1-dichloracetonas. Reakcijos metu su

chloridas, chloridas, acetonas, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

tai yra_II.chlorinimas submetilo grupėje buvo daug

greičiau nei metilo grupėje. Todėl

Autorius mano, kad acetono chlorido susidarymo proceso reakcijos procesas yra:

Reakcija vykdoma naudojant V1 1 2-5 kaip pagrindinį procesą.

Remiantis 2 lentelės duomenimis, kiekvieno žingsnio reakcijos greičio tvarka yra tokia

　　V2^”3^1 2 5>V4

Priklausomai nuo kiekvieno žingsnio reakcijos greičio,

Iš 3 lentelės duomenų matyti, kad dėl mažo virimo temperatūrų skirtumo tarp 1,1,3-trichloracetono ir šalutinių produktų paprastai sunku atskirti vandens ekstrakciją, o atskyrimas yra paprastas būdas. Nors daugumą I produktų galima pašalinti, grynumą sunku užtikrinti.

kiekviename etape kontroliuojame chloro praėjimo greitį,

siekiant sumažinti chloro praėjimo laiką ir slopinti selektyvumą didinant antrinės reakcijos greitį 1,1,3 trichloracetonu.

1. Hidratuotų kristalų valymas. Remiantis literatūra, paprastai

Acetono chlorido skystis ekstrahuojamas arba rafinuojamas vandeniu, siekiant padidinti 1,1,3-trichloracetono kiekį, o autorius naudojo 1,1,3-trichloracetoną kristalizacijai iš kitų šalutinių produktų.

3 lentelėje pateikiamas produkto grynumas, gautas taikant įvairius atskyrimo metodus.

3 lentelė. Produkto grynumas, gautas taikant skirtingus atskyrimo metodus

toliau gerinti. Produkto grynumas siekia daugiau nei 99 %, o išeiga taip pat yra didžiausia naudojant kelis metodus – iki 45 %.1 Šiam metodui reikalingas didesnis nei 50 % K kiekis chlorido tirpale.

Pasirinkite tinkamą sudėtinio amino katalizatorių, kontroliuokite lėtą chloro blokavimą pradžioje ir pabaigoje 10–30 °C temperatūroje, galite pagaminti 1,1,3-trichloracetono chloridą, išgrynintą specialiu tirpiklio kristalizavimu, gauti kristalinį produktą, kurio koncentracija ne mažesnė kaip 99,0 %, o išeiga – 45 %, tačiau 1,1,3-trichloracetono chlorido tirpale turi būti daugiau kaip 50 %.Atėnės generalinis direktorius

Whatsapp / wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY pramonės CO., LTD

generalinis direktorius@mit-ivy.com

　　PRIDĖTI: Dziangsu provincija, Kinija