Anotacija: acetonu katalizuojamas chloridas ir gaunamas kristalizuojant tirpikliu 1,1,3-trichloracetone, kurio grynumas ne mažesnis kaip 99,0%, išeiga 45%o Raktažodžiai:1,1,3-trichloracetonas;sintezė;aukštas grynumas

———-. Pratarmė

1,1,3■trichloracetonas yra svarbus tarpinis produktas folio rūgšties gamyboje.Šiuo metu1,1,3.acetono trichloracetonas,ilgas gamybos ciklas (48 val.),blogas selektyvumas,maža išeiga,1,1,3- trichloracetono kiekis yra tik apie 17%, ištraukus vandenį, jo kiekis yra tik 51,9%. O gamybos sąnaudos yra didelės, produkto korekcija yra maža. Visa tai lemia dideles folio rūgšties gamybos sąnaudas namuose, sunku pagerinti turinį ir kt. problemų.Autorius perskaitė daugybę vidaus ir užsienio dokumentų. Po daugybės eksperimentų ir tyrimų mes pridėjome katalizatoriaus ir kontroliavome chloro greitį, sumažindami reakcijos laiką iki 1,1,3-3 trichloracetono per 24 valandas ir 1,1,3-3 trichloracetono kristalizaciją, kurios grynumas didesnis nei 99 %. derlius daugiau nei 45%.

II. Eksperimentinė dalis

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentiniai žingsniai

Keturių kaklelių kolboje su 500 ml sferiniu kondensatoriumi tam tikras kiekis acetono ir katalizatoriaus buvo maišomas ir tiekiamas į chlorą, kurio reakcijos temperatūra yra 10–30 W. Pradėkite nustatyti laiką, nustokite praleisti chlorą praėjus kelioms valandoms po reakcijos ir tęskite. Maišant 1 valandą. Į gautą mišinį buvo pridėta specialios į tirpiklį panašios medžiagos, maišoma 1 valandą, kol atšaldoma iki 10°C, kristalizacija, ekstrahuojant 1,1,3-trichloracetoną.

1. 1,1,3.Atrankinis trichloracetono grynumo nustatymas

Varin 3700 dujų chromatografas, QF・1 užpildymo kolonėlė ir FID detektorius buvo naudojami selektyviai nustatyti produkto ir chlorido tirpalo grynumo pelną.

1. Diskusijos rezultatai
2. Katalizatoriaus įtaka chlorido selektyvumui parodė acetono chlorinimo selektyvumą

Didelė įtaka, 1 lentelėje pateikiamas eksperimentinių rezultatų rinkinys. Iš 1 lentelės minimalus 1,1,3-trichloracetono selektyvumas žymiai padidėja (apie 19,1 %) be katalizatoriaus ir

　　Jungtinis aminų katalizatorius yra geriausias,iki 57,5%o. Bandymo sąlygos: Innl acetonas, 3nr) l chloras, katalizatorius 0,6 g, temperatūra 1030 ° C,

laikas 18 val.Per 12 valandų va:3,9 Cao h;2

〜7 valandos, vq: 27 Cao h;7 ~ 18 valandų, VQ: 3,9 iki val. 1 lentelė. Katalizatoriaus poveikis produkto selektyvumui

1. Chloro pratekėjimo greičio įtaka reakcijai

Eksperimento metu nustatyta, kad vienodo chloro produkto selektyvumas buvo prastas, o tai žymiai pagerino produkto selektyvumą ir išeigą.

2 lentelėje pateikiamas bandymo duomenų rinkinys.

2 lentelė Chloro perdavimo greičio įtaka produkto selektyvumui

Bandymas^ būklė:]Petri lėkštelė 1 acetonas, katalizatorius: kompozito klasė 0,6go

Eksperimento metu nustatyta, kad fluchloras buvo ankstyvas (12 valandų) ir vėliau (8 24 val.), dauguma chloro išbėgo, kad reakcija buvo lėta, o terpė (28 val.) buvo greita. Kai chloro dujos sustabdomos, produkto selektyvumas ir išeiga žymiai sumažėja.Rezultatai parodė, kad 1,1,3 pagamino daug lėčiau nei

1,1-dichloracetonas.Reakcijos metu su

chloridas, chloridas, acetonas, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

tai yra_II.chlorinimas submetilo grupėje buvo daug

greičiau nei metilo grupėje.Todėl

Autorius mano, kad acetono chlorido susidarymo proceso reakcijos procesas yra:

Reakcija vykdoma naudojant V1 1 2-5 kaip pagrindinį procesą.

Remiantis 2 lentelės duomenimis, kiekvienos pakopos reakcijos greičio tvarka yra

　　V2^”3^1 2 5>V4

Priklausomai nuo kiekvieno žingsnio reakcijos greičio,

Iš 3 lentelės duomenų matyti, kad dėl nedidelio virimo temperatūros skirtumo tarp 1,1,3 trichloracetono ir šalutinių produktų paprastai sunku atskirti vandens ekstrahavimą, o atskyrimas yra paprasta priemonė. produktai gali būti pašalinti, grynumas yra sunkus

mes kontroliuojame praėjimo chloro greitį kiekviename etape,

pasiekti tikslą sumažinti praėjimo chloro laiką ir slopinti selektyvumą didinant antrinės reakcijos greitį 1,1,3 trichloracetonu.

1. Hidratuotas kristalų valymas Remiantis literatūra, paprastai

acetono chlorido skystis ekstrahuojamas arba rafinuojamas vandeniu, kad padidėtų 1,1,3-trichloracetono kiekis, o autorius panaudojo 1,1,3-trichloracetoną kristalizavimui iš kitų šalutinių produktų.

3 lentelėje pateikiamas produkto grynumas, gautas įvairiais atskyrimo metodais.

3 lentelė. Produkto grynumas, gautas taikant skirtingus atskyrimo metodus

Produkto grynumas siekia daugiau kaip 99%, o išeiga taip pat yra didžiausia taikant kelis metodus, iki 45%o.1 Metodas reikalauja, kad 1,1,3-trichloracetono K kiekis chloride būtų didesnis nei 50%. tirpalas.

Pasirinkite tinkamą junginio amino katalizatorių, kontroliuokite lėtą chloro blokavimą ankstyvoje ir vėlyvoje 10–30 ° C temperatūroje, galite pagaminti 1,1,3-trichloracetono chloridą, išgrynintą specialia kristalizacija tirpikliu, gauti kristalinį produktą, kurio išeiga yra ne mažesnė kaip 99,0%. 45 %, bet 1,1,3-trichloracetono chlorido tirpale turi būti daugiau nei 50 %o.Athena generalinis direktorius

Whatsapp / wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

generalinis direktorius@mit-ivy.com

　　PRIDĖTI: Jiangsu provincija, Kinija