Aukšto grynumo 1,1,3-trichloracetono preparatas

Santrauka: acetonu katalizuojamas chloridas ir gaunamas kristalizuojant tirpikliu 1,1,3-trichloracetone, kurio grynumas ne mažesnis kaip 99,0%, išeiga 45%o Raktažodžiai:1,1,3-trichloracetonas;sintezė;aukštas grynumas

-----------.Pratarmė

1,1,3■trichloracetonas yra svarbus tarpinis produktas folio rūgšties gamyboje.Šiuo metu 1,1,3.acetono trichloracetonas,ilgas gamybos ciklas (48 val.),blogas selektyvumas,maža išeiga,1,1,3- trichloracetono kiekis yra tik apie 17%, ištraukus vandenį, jo kiekis yra tik 51,9%. O gamybos sąnaudos yra didelės, produkto korekcija yra maža. Visa tai lemia dideles folio rūgšties gamybos sąnaudas namuose, sunku pagerinti turinį ir kt. problemų.Autorius perskaitė daugybę vidaus ir užsienio dokumentų.Po daugybės eksperimentų ir tyrimų mes pridėjome katalizatoriaus ir kontroliavome chloro greitį, sumažindami reakcijos laiką iki 1,1,3-3 trichloracetono per 24 valandas ir 1,1,3-3 trichloracetono kristalizaciją, kurios grynumas didesnis nei 99 %. derlius daugiau nei 45%.

II.Eksperimentinė dalis

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentiniai žingsniai

Keturių kaklelių kolboje su 500 ml sferiniu kondensatoriumi tam tikras kiekis acetono ir katalizatoriaus buvo maišomas ir tiekiamas į chlorą, kurio reakcijos temperatūra yra 10–30 W. Pradėkite nustatyti laiką, nustokite praleisti chlorą praėjus kelioms valandoms po reakcijos ir tęskite. Maišant 1 valandą. Į gautą mišinį buvo pridėta specialios į tirpiklį panašios medžiagos, maišoma 1 valandą, kol atšaldoma iki 10 °C, kristalizacija, ekstrahuojant 1,1,3-trichloracetoną.

1. 1,1,3.Atrankinis trichloracetono grynumo nustatymas

Varin 3700 dujų chromatografas, QF・1 užpildymo kolonėlė ir FID detektorius buvo naudojami selektyviai nustatyti produkto ir chlorido tirpalo grynumo pelną.

1. Diskusijos rezultatai
2. Katalizatoriaus įtaka chlorido selektyvumui parodė acetono chlorinimo selektyvumą

Didelė įtaka, 1 lentelėje pateikiamas eksperimentinių rezultatų rinkinys. Iš 1 lentelės minimalus 1,1,3-trichloracetono selektyvumas žymiai padidėja (apie 19,1 %) be katalizatoriaus ir

　　Jungtinis aminų katalizatorius yra geriausias,iki 57,5%o. Bandymo sąlygos: Innl acetonas, 3nr) l chloras, katalizatorius 0,6 g, temperatūra 1030 ° C,

laikas 18 val.Per 12 valandų va:3,9 Cao h;2

〜7 valandos, vq: 27 Cao h;7 ~ 18 valandų, VQ: 3,9 iki val. 1 lentelė. Katalizatoriaus poveikis produkto selektyvumui

1. Chloro pratekėjimo greičio įtaka reakcijai

Eksperimento metu nustatyta, kad vienodo chloro produkto selektyvumas buvo prastas, o tai žymiai pagerino produkto selektyvumą ir išeigą.